whitelion's photo page

Saturday, April 12, 2008

pictures from our Perak trip

my lovely wife displaying our sleeping arrangements

the baby whom everyone loves so much

the wifey showing some maternal affections

baby with aunty

Agnes sitting pretty

really like this pic of baby

the rest of the pictures can be found here
- posted by Lion @ Saturday, April 12, 2008 |

Sunday, September 10, 2006

translation
2) dengan para-nitroanilina diazokan yang kemudian dibasakan dengan natrium karbonat akan memberikan warna yang berlainan untuk bebagai asam fenolat. Sifat ini digunakan untuk mendeteksi asam fenolat pada kromatogram.

Asam fenolat mengabsorpsi sinar ultraviolet dengan puncak maksimum pada panjang gelombang antara 210 nm dan 240nm. Asam fenolat turunan sinamat pada umumnya berfluoresensi di bawah cahaya UV 365 nm, kecuali asam p-kumarat. Turunan asam benzoate pada umumnya tidak berfluoresewnsi kecuali asam benzoate yang terhidroksilasi pada orto seperti asam gentinat.

Percobaan dan Hasil percobaan

Bahan dan alat

Ektraksi

a.Ekstraksi tanpa hidrolisis

Sejumlah 5 gram serbuk daun dimasukkan ke dalam 50 ml air mendidih,dibiarkan selama 20 minet sambil diaduk dengan pengaduk magnetic (tidak dipanaskan) dan disaring. Filtrat diasamkan dengan asam sulfat 10% sampai pH 3, dikocok empat kali,setiap kali dengan 50ml eter. Ekstrak eter dicuci dengan sedikit air, kemudian dikeringkan dengan natrium sulfat kering,disaring, filtrate diuapkan dengan penguap vakum putar sampai 50ml dan ditarik dengan 20 ml natrium bibarbonat 2%. Lapisan air diasamkan dengan asam sulfat sampai ph 3, diekstrasi dengan eter, ekstrak eter dicuci dengan sedikit air, dikeringkan dengan natrium sulfat kering, disaring dan diuapkan dengan penguap vakum putar sampai kering. Residu dilarutkan dalam 1 ml methanol.

b. ekstrasi setelah hidrolisis asam.

Ekstrasi ini sama dengan cara a), tetapi sebelumnya ekstrak air dihidrolisis dulu dengan asam sulfat 2n, di atau tangas air selama dua jam. Diperoleh ekstrak Sb.

c. ekstrasi setelah hidrolisis basa

ekstrasi ini sama juga dengan cara a) , tetapi sebelumnya ekstrak air dihidrolisis dulu dengan natrium hidroksida 1N, dalam gelap, pada suhu kamar selama dua jam. Hasil hidrolisis diasamkan dengan dammar penukar ion Amberlite IR 120 (h) sampai pH 3. Ekstrak yang diperoleh disebut Sc.

Pemeriksaan Kromatoorafi

Larutan methanol Sa, Sb dan Sc yang diperoleh dari cara ekstrasi a), b) dan c) dikromatografi lapis tipis satu dimensi dan dua dimensi.

A) kromatografi satu dimensi

Pada kromatografi lapis tipis satu dimensi ini digunakan lempeno selulosa dengan afse gerak asam asetat-air (2:98) dan benzene-asam asetat-air (60:22:1,2) (4);lempeng silica gel GF 254 dengan fase gerak asam asetat-kloroform (1:9)

Penampak bercak yang digunakan adalah sebagai berikut :

i) Sinar ultraviolet 365 nm.

ii) pereaksi para-nitroanilina diazokan (5) , yang terdiri dari 1,5 ml larutan 0,5% para-nitroanilina dalam asam klorida 2N, 0,5 ml larutan natrium nitrit 5% dan 15 ml karutan natrium asetat 20% yang dicampur tepat sebelum digunakan. Sesudah disemprot dengan pereaksi ini dan dikeringkan, disemprot lagi dengan larutan natrium karbonat 15%

dengan kromatografi lapis tipis satu dimensi lempeng selulosa tidak memberikan pemisahan yang baik. Pada lempeng silica gel GF 254 pemisahan lebih baik, tetapi pembentukan warna dengan penampak bercak ii) kurang baik.
Meskipun demikian pada empeng silica gel dapat dibedakan warna antara asam para-hidroksibenzoat dan asam meta- hidroksi benzoate setelah diberi penampak bercak ii) ,sedangkan pada lempeng selulosa sukar dibedakan.

B)kromatografi dua dimensi
Pada kromatografi dua dimensi ini digunakan lempeng: selulosa Merck siap pakai.
Fase gerak: untuk dimensi I : asam asetat-air (2:98)
Untuk dimensi II : benzene-asam asetat-air (60:22:1,2) (4).

Penampak bercak : sama dengan pada kromatografi lapis tipis satu dimensi.secara kromatografi lapis tipis dua dimensi diperiksa berbagai asam fenolat pembanding, larutan Sa, Sb dan Sc.

Larutan Sa(tanpa hidrolisis) memberikan 4 bercak yaitu asam kafeat (kecil), asam para-kumarat, asam para-hiroksibenzoat dan asam vanilat (kecil).

Larutan Sb (hidrolisis asam) memberikan 6 bercak yaitu asam kafeat (besar), asam gentisat (besar), asam para-kumarat, asam para-hidroksibenzoat, asam vanilat dan asam siringat.

Larutan Sc (hidrolisis basa) memberikan 6 bercak yaitu asam kafeat (besar), asam para-hidroksibenzoat, asam para-kumarat (trans), asam para- kumarat (cis) asam vanilat dan asam ferulat.

Pemeriksaan spektrofotometri UV

Untuk memperoleh larutan asam ferulat murni, larutan Sa, Sb dan Sc dikromatografi dua dimensi preparative menggunakan sisy=tem kromatografi sebagai berikut:

Fase pendukung: kertas whatman no. 3
Fase gerak dimensi I : asam asetat-air (2:98)
Dimensi II : benzene-asam asetat-air (60:22:1,2)
Pembanding : asam p-hidroksibenzoat, asam p-kumarat, asam kafeat, asam pentisat, asam vanilat, asam ferulat,asam siringat.

Bercak pada kromatogram dikerat, digunting kecil-kecil dan dilarutkan dalam methanol menggunakan pengaduk magnetic. Setelah disaring dan dibilas, filtrate diuapkan dengan penguap vakum putar sampai kering. Residu dilarutkan dalam methanol pro analisis dan diukur serapannya dengan spektrofotometri UV-VIS. Hasil dapat dilihat pada table 1.

pembahasan

dalam ekstrak tanpa hidrolisis diketumukan asam fenolat yang lebih sedikit dengan konsentrasi lebih kecil daripada dalam ekstrak dihrolisis asam dan dihidrolisis basa, jado asam fenolat dalam bentuk bebas lebih sedikit daripada asam fenolat terikat sebagai glikosida dan sebagai ester. Dalam ekstrak dihidrolisis asam terdapat asam (bentuk glikosida) terdapat asam gentinat dan asamseringat yang tidak terdapat dalam ekstrak dihidrolisis basa (bentuk ester). Sebaliknya ekstrak dihidrolisis asam tidak diketukan asam ferulat.

Dalam ekstrak dihirolisis basa terdapat asam p-kumarat (cis), karena dalam suasana basa asam p-kumarat (trans) sebagian berubah menjadi bentuk cis.
Untuk menyakinkan asam fenolat yang ditemukan secara kromatografi lapis tipis selulosa dua dimensi dilakukan spektrofotometri UV yang dibandingkan dengan asam fenolat pembanding.

Di dalam daun strobilanthes crispus ini diidentifikasi 7 asam fenolat dari turunan asam benzoate dan turunan asam sinamat dengan monohidroksilasi, dihidroksilasi dan metoksilasi seperti terlihat pada Tabel 1.

Table 1

Asam fenolat dalam daun strobilanthes crispus (L.) BL.

Turunan asam benzoat Turunan asam sinamat
Monofenol Asam p-hiroksi benzoate Asam kumarat
Difenol Asam gentisat Asam kafeat
Metoksifenol Asam vanilat Asam ferulat
Dimetoksifenol asamsiringat

Kesimpulan

Dalam daun strobilanthes crispus (L.) BL. Terdapat 7 asam fenolat bebas dan terikat. Yaitu:

a. asam fenolat bebas (sedikit): asam kafeat, asam p-hidroksi benzoate, asam p-kumarat,asam vanilat.
b. Asam fenolat bentuk glikosida : asam kafeat, asam gentisat, asam p-hiroksi benzoate, asam p-kumarat,asam vanilat,asam siringat.
c. Asam fenolat bentuk ester :asam kafeat, asam p-kumarat (cis dan trabs), asam vanilat, asam terulat.

Pustaka
- posted by Lion @ Sunday, September 10, 2006 |

Sunday, June 12, 2005

Camou pics on 12/6/05